3339-73-9 3-ftalimidopropion turşusu

1.1;2.1 1. Ftal anhidrid alaninin sintezi: 100 q (1,12 mol) alanin 1000 mL üç boyunlu kolbaya əlavə edildi, 170 q (1.15 mol) ftalik anhidrid, 5 q trietilamin və 650 mL su toluen reaksiyasına qədər qızdırıldı. reaksiya zamanı reaksiya heç bir su düşməyincə aparıldı, temperatur 20 ° C-ə endirildi, temperatur 2 saat saxlanıldı, emiş filtrasiyası, süzgəc tortunun bişirilməsi Quru 240,2 g ftalik anhidrid alanin, HPLC təmizliyi 99,1%, gəlir 97,7%.
I-16.1 3-(l,3-diokso-2,3-dihidro-lH-izoindol-2-il)propanoik turşunun sintezi azot, 3-aminopropanoik turşu (20 q, 224.48 mmol, 1.00 ekviv) və 1,3-dihidro-2-benzofuran-l,3-dionun (33.28 q, 224.69 mmol, 1.00 ekviv) məhlulu sirkə içində yerləşdirildi. (1200 ml).Bunun ardınca 0 °C-də bir neçə partiyada kalium asetat (66,0 q, 672,49 mmol, 3,00 ekviv) əlavə edildi.Nəticədə məhlul 3 saat ərzində 80 °C-də yağ banyosunda qarışdırılır.Nəticədə qarışıq vakuum altında konsentrə edilmişdir.Daha sonra 150 ml su əlavə etməklə reaksiya söndürüldü.Qatı maddələr filtrasiya yolu ilə toplandı.Bunun nəticəsində ağ bərk maddə kimi 40 q (81%) 3-(l,3-diokso-2,3-dihidro-lH-izoindol-2-il)propanoik turşu əldə edildi.R/.0,15 (etil asetatda: neft efiri = 1 : 1)
β-alanin (5,0 q, 0,056 mol), ftalik anhidrid (8,7 q, 0,059 mol) və DMF (20 mL) qarışığı 3 saat qarışdıraraq geri soyudulmuşdur.Nəticədə qarışıq otaq temperaturuna qədər soyudulur, buzlu suya (~100 ml) tökülür və sonra emişlə süzülür.Süzgəc tortu ardıcıl olaraq su (15 mL × 3), spirt (3 mL × 3) və efir (10 mL × 2) ilə yuyuldu və sonra ağ kimi 2e (9.9 q, 80%) əldə etmək üçün vakuoda quruduldu. möhkəm.
137.6 Addım 6: İzobenzofuran-l,3-dion (20 q, 135 mmol) və 3-aminopropanoik turşunun (12 q, 135 mmol) qarışığı 6 saat ərzində 170°C-də qarışdırıldı.Şəkil 2-ə baxın. Reaksiya başa çatdıqdan sonra qarışıq su ilə seyreltilmiş və DCM (100 mL x 3) ilə ekstraksiya edilmişdir.Birləşdirilmiş üzvi təbəqələr susuz natrium sulfat üzərində qurudulmuş, süzülmüş və ağ bərk maddə kimi 3-(l,3-dioksoizoindolin-2-il)propanoik turşusu 137 q (20 q, 69%) vermək üçün aşağı təzyiq altında konsentrə edilmişdir.
3-ftalimidopropan turşusu (4) Ftal anhidrid (0,32 q, 2,2 mmol) və b-alanin (0,19 q, 2,2 mmol) qarışığı açıq kolbada 150˚C-ə qədər 2 saat qızdırılıb.Otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra H2O (5 mL) əlavə edildi və reaksiya qarışığı CH2Cl2 (2 X 20 mL) içində ekstraksiya edildi.Üzvi təbəqə Na2SO4 üzərində qurudulmuş, süzülmüş və 62% məhsulda ağ bərk maddə (0,3 q) vermək üçün konsentratlaşdırılmışdır;IR (KBr) 1711, 2954 sm-1;mp 140-141˚C.Məhsul növbəti mərhələdə əlavə təmizlənmədən istifadə edilmişdir.